Magnetometry of Magnetic Nanoparticles with YBa2Cu3O7-x nanoSQUIDs

Abstract

Diese Arbeit befasst sich mit der Entwicklung und Anwendung hochtemperatur superconducting quantum interference devices (SQUIDs) auf Basis von YBa2Cu3O7−x (YBCO) zur Magnetometrie einzelner magnetischer Nanopartikel. Für diese Anwendung wurde die Herstellung von YBCO-SQUIDs mit Korngrenzen Josephson Kontakten optimiert. Dies umfasste sowohl einen Mikrostrukturierungsschritt mittels optischer Lithographie und Argonionen-Ätzen als auch eine nachgelagerte Nanostrukturierung mittels fokussiertem Ionenstrahl (FIB). Zur Verbesserung der Strukturierungsgenauigkeit sowie der Qualität und Ausbeute der SQUIDs wurden ein verbessertes Lithographie-Ausrichtungsverfahren sowie optimierte Maskendesigns entwickelt. Neben der konventionellen Strukturierung mit Gallium-FIB kam erstmals auch ein neuartiger Ansatz mit Neon-FIB zum Einsatz, der eine höher aufgelöste Bearbeitung ermöglicht. Dank der hohen Sprungtemperatur und der Magnetfeldtoleranz von YBCO erlaubten die hergestellten nanoSQUIDs Messungen bei Temperaturen bis zu 31K und Magnetfeldern bis zu 400mT. Zwei Typen magnetischer Nanopartikel wurden untersucht: Eisen (Fe) Nanodrähte eingebettet in Kohlenstoffnanoröhren sowie Europiumsulfid (EuS) Nanodiscs. Das magnetische Umschaltverhalten der Fe-Nanodrähte wurde im Temperaturbereich von 4K bis 31K analysiert; die gemessenen Schaltfelder folgen einem thermisch aktivierten Umschaltmodell. EuS-Nanodiscs mit Durchmessern zwischen 200nm und 700nm wurden im Temperaturbereich von 15mK bis 20K und bei Magnetfeldern bis zu 150mT untersucht. Die 700nm Discs zeigten ein wirbelartiges Magnetisierungsverhalten und eine Curie-Temperatur von etwa 18K, was gut mit mikromagnetischen Simulationen und Dünnschichteigenschaften übereinstimmt. Die 200nm Disc wies hingegen eine deutliche Degradierung auf, was den kritischen Einfluss der FIB-Strukturierung aufzeigt. Neben der Untersuchung magnetischer Nanopartikel wird in dieser Arbeit auch die erfolgreiche Umsetzung des neuartigen Vector-Substrat-Ansatzes zur Realisierung von YBCO basierten Korngrenzen-Josephson-Kontakten auf einem Saphirsubstrat vorgestellt. Eine epitaktisch gewachsene bikristalline SrTiO3-Membran (STO) wurde mittels einer wasserlöslichen Opferschicht vom ursprünglichen Wachstumssubstrat gelöst und auf ein Saphirsubstrat übertragen. Das anschließende epitaktische Wachsen eines YBCO Dünnfilms führte zu einem bikristallinen, supraleitenden Dünnfilm auf dem STO-Saphir-Stapel. Im Rahmen dieser Arbeit wurden funktionale Josephson-Kontakte in dieser neuartigen Heterostruktur mikrostrukturiert und elektrisch charakterisiert.

This thesis explores the development and application of high-temperature superconducting quantum interference devices (SQUIDs) based on YBa2Cu3O7−x (YBCO) for the magnetometry of individual magnetic nanoparticles. For this application, the fabrication of grain boundary YBCO SQUIDs was optimised, involving both a microstructuring step using optical lithography and argon ion milling, and a subsequent nanopatterning step using focused ion beam (FIB) techniques. To improve patterning accuracy and increase device quality and yield, an enhanced lithography alignment strategy and optimised mask designs were developed. In addition to conventional gallium-FIB processing, a novel approach based on neon-FIB milling was employed, enabling higher resolution structuring. Due to the high critical temperature and magnetic field resilience of YBCO, the fabricated nanoSQUIDs allowed measurements at temperatures up to 31K and magnetic fields up to 400mT. Two types of magnetic nanoparticles were investigated: iron (Fe) nanowires embedded in carbon nanotubes and europium sulfide (EuS) nanodiscs. The magnetic switching behaviour of Fe nanowires was studied over a temperature range of 4K to 31K, and the switching fields were found to follow a thermally activated reversal model. EuS nanodiscs with diameters ranging from 200nm to 700 nm were investigated at temperatures from 15mK to 20K and magnetic fields up to 150mT. The 700nm discs exhibited vortex-like magnetisation behaviour and Curie temperatures around 18K, in good agreement with micromagnetic simulations and thin-film properties. However, the 200nm disc showed degradation, revealing the critical impact of fabrication with FIB milling. In addition to the nanoparticle studies, this thesis demonstrates the successful implementation of the novel vector-substrate approach to realise YBCO-based grain boundary Josephson junctions on a sapphire substrate. An epitaxially grown bicrystalline SrTiO3 (STO) membrane was released from its original growth substrate using a water-soluble sacrificial layer and transferred onto a sapphire substrate. Subsequent epitaxial growth of a YBCO thin film resulted in a bicrystalline film on the STO-sapphire stack. Part of this thesis included the microfabrication and electrical characterisation of functional Josephson junctions in this novel heterostructure.